..页眉.. 页脚.. 蔬菜中农药多残留检测方法一、有机磷分析 1 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯和 GB/T 6682 中规定的至少二级的水。 乙腈。 丙酮。 正己烷。 氯化钠,long8平台使用教程检测不含干扰物质, 120 ℃烘过夜。 2 样品处理蔬菜或水果样品不洗涤, 用四分法取样后,切碎,混匀,放入食品加工机中加工后,装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。 3 提取准确称取 g 加工好的样品放入匀浆机中,加入 50 .0 mL 乙腈( ) ,匀浆 2 min 后过滤,滤液收集到装有 5g~7g 氯化钠的 100 mL 具塞量筒中,收集滤液 40 mL ~50 mL, 盖上塞子,剧烈震荡 1 min ,在室温下静止 10 min ,乙腈相和水相分层。 4 净化准确吸取 mL 乙腈溶液, 加到 100 mL 烧杯中, 将烧杯放在 80℃的水浴锅上加热, 杯内缓缓通入氮气或空气,蒸发近干。或将乙腈溶液加入到 100 mL 浓缩瓶中,在 40℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。烧杯或浓缩瓶中加入 2 mL 丙酮( ) ,盖上铝箔。将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到 15 mL 离心试管中,再用 3 mL 丙酮( )分多次洗烧杯,并转移到离心试管中,准确定容至 5 mL ,在旋涡混合器上混匀试管中的溶液,用于气相色谱分析。如样品过于混浊,可用 ?m 滤膜,放在 5 mL 注射器顶端,将丙酮溶液过滤,再用于气相色谱分析。 5 测定 气相色谱参考条件..页眉.. 页脚.. . 1 色谱柱: 预柱, mm或 mm ? m。分析柱: HP –1或 DB-1 mm ? 30m? ?m。 气流速度:氮气, 10 mL /min 。氢气, 75 mL /min 。空气, 100 mL /min 。 温度:进样口, 220 ℃。检测器, 250 ℃。柱温采用程序升温方式, 150 ℃恒温 2min 8℃/min 250 ℃恒温 12min 。 色谱分析吸取 1μL 标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。 6 结果表述 结果计算样品中被测农药残留量以质量分数 w计, 数值用毫克每千克( mg/kg ) 表示, 按公式(1) 计算。 A ?m S w= A S?m 式中: A ——样品中被测农药的峰面积; A S ——农药标准溶液中被测农药的峰面积; m S ——农药标准溶液中被测农药的质量; m ——样品中被测农药的质量。计算结果以算术平均值的三位有效数表示,相对相差小于 20%。 精密度将 26 种有机磷农药混合标准溶液在 mg/L~ mg/L 、 mg/L~ mg/L 和 mg/L~ mg/L 三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在 70 %~120 % 之间,变异系数小于 20%。 检出限方法的检出限在 mg/kg~ mg/kg 。注:如用氮磷检测器检测克百威和抗蚜威,也可用净化后的溶液直接上机。..页眉.. 页脚.. 二、